理化检验化学分册
主办单位:上海科学院
国际刊号:1001-4020
国内刊号:31-1337/TB
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影响溶剂萃取脱酚效率及碱洗效率的因素

  黑化集团公司污水处理系统包括萃取脱酚及生化处理两部分。本章就萃取脱酚部分进行论述。


  萃取脱酚的主要工艺流程是:原料氨水进入三台氨水贮槽,经静置沉淀分出悬浮的焦油后,用氨水泵经氨水换热器换热到50—55℃后进入萃取塔的顶部分布器。萃取剂自循环油槽用循环油泵送经预热器加热到40—45℃后进入萃取塔底部分布器。油同氨水由于比重不同在塔内逆流流动,在塔内筛板的上下往复搅拌下,油被分散成极小的颗粒后缓慢地上升,氨水则缓慢地下降。由于酚在油中的溶解度比在水中的大,水中的酚扩散到油中去。萃取脱酚后的氨水在塔下部澄清段澄清后,流入脱酚水槽,再送去蒸氨。


  萃取了酚的油在萃取塔顶部的澄清段澄清后,依次进入三台串联的碱洗塔。油在从每台碱洗塔底部缓慢上升的过程中,同碱液密切接触进行再生,酚和苛性钠起中和反应生成酚钠盐。碱洗再生后的油从最后一个碱洗塔顶部流入循环油槽供循环使用。三个碱洗塔是轮换串联使用的。每一碱塔都是一次加入浓度为20%的苛性钠溶液,加入高度为塔工作高度的一半。碱洗一定时间后,当塔内酚钠盐溶液中游离碱下降到10%时即停塔。静止2小时后,将酚钠盐溶液全部用泵抽入酚盐贮槽。然后往放空的碱洗塔内加入新的20%的碱液,作为最后一个碱洗塔串联入系统中,当另一塔更换新碱液后,此塔即作为第二塔,依此类推。


  一、影响脱酚效率的因素


  1.氨水处理量


  萃取塔的氨水处理量以不产生液泛为极限,在极限以下,脱酚效率随氨水处理量的增加而升高。


  2.油水比


  经过试验得知,提高油水比有利于提高氨水的脱酚效率。由于考虑到油水比过高,将增加油的循环量,相对减少氨水处理量,并使油的消耗增加和萃取后油中含酚量降低,以及使碱洗再生时酚钠盐不易饱和等因素。生产用油水比宜取为1:1。


  3.油中吡啶碱含量


  在萃取剂中含有适量的重吡啶碱将有利于提高萃取效率。据资料介绍,当油中重吡啶碱含量为5%时,油具有较好的萃取效率。当重吡啶碱含量再高时,脱酚效率增加不多,而被水带走的重吡啶碱将要增多,同时在碱洗时很难得到含酚量低的油。


  4.塔板的结构


  根据资料介绍,适宜的塔板结构为:


  4.1筛板上孔眼直径为6毫米。


  4.2适宜的塔板数为20~24块,大于此数时脱酚效率增加不大。


  4.3筛板间距为200毫米,此时具有最高的脱酚效率。


  4.4筛板上的自由面积的增大,有利于增大生产能力,筛孔呈三角形排列。


  5.搅拌强度


  脉冲筛板塔是靠塔内筛板作上下高频率的往复振动进行搅拌的,所以其搅拌强度与振幅及频率有关。振幅大小直接影响分散相颗粒的分散状况。振幅过小分散不好,脱酚效率下降;振幅过大则影响轻相上升,使生产能力下降,严重时会引起液泛,同样不利于萃取过程。因此,应按具体设备及具体条件来确定适当的振幅。一般宜取频率为300~350次/分,振幅为4~6毫米。此时的搅拌强度为3500~4000毫米/分。


  6.温度


  温度稍高有利于提高脱酚效率。因温度主要影响两相的物性,提高温度有利于加速传质过程,并有利于两相分离和不易乳化。但温度过高,也能产生液泛。在实际生产中,氨水温度可控制在45~55℃。油温控制在40~50℃


  二、影响碱洗效率的因素


  1.脉冲


  脉冲具有较好的脱酚及碱洗效率。碱洗塔无脉冲装置,但萃取塔之脉冲可通过油传递到碱洗塔,也能提高碱洗效果。


  2.加碱量


  生产实践证明,加碱量越大,碱洗效果越好。但游离碱度过高,会使酚钠盐回收时耗酸增加;而加碱过小,将影响碱洗效率,致使酚在油中不断累积,又会影响脱酚效率。适宜的加碱量应根据萃取剂中的酚含量而定。


  3.碱液浓度


  碱液浓度过低影响脱酚效率,过高又会影响分子扩散。在实际生产中,以取20%的碱液浓度为宜。


  4.温度


  一般控制在30-5℃,最后一个碱洗塔温度不低于30℃。


  此外,在脉冲萃取操作中主要不正常现象有两个,一个是乳化,另一个是液泛。


  造成乳化的原因有:萃取剂中含焦油;萃取剂中夹带酚钠盐;筛板振幅过大。在发生乳化现象时,应查明原因后采取相应措施处理。


  造成液泛的主要原因及处理方法如下:


  4.1处理水量过大。水量过大时会使流体间的相界面摩擦力增加,以及油通过筛孔的自由截面积相对减少,此两因素产生的阻力超过了两相比重时就会产生液泛。处理办法是降低处理水量。


  4.2振幅过大。处理水量一定时,有一个最佳振幅,在最佳振幅下不会产生液泛,此时萃取效率最高。如振幅过大,除产生乳化外,还会发生液泛。由于振幅过大产生的液泛一般在开工时发生,可调整传动机构偏心度,以找到最佳振幅。


  4.3温度过高时,萃取剂易被分散,两相接触面积增加,也会产生液泛,可通过降低温度的方法调整至正常。


  4.4脉冲停止会造成类似液泛现象。当突然停电使脉冲停止时,如超过15分钟则应停工。此外,由于设备和机械上的故障,应及时检修或停工大修。


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